真空冷冻干燥机在使用时要注意哪些操作？
点击次数：2117 更新时间：2022-08-19
真空冷冻干燥机又称冷冻干燥机、冻干机、真空冻干设备。其工作原理简单地理解为：在真空低温环境下，将物料中的水分冷冻成固体，再转化为气体升华，从而得到冻干物料。根据热力学相平衡理论，水的三相点（汽、液、固共存）的温度为0.0098℃,水三相点压力为609.3pa（4.57mm/mg）。在水的相变过程中，当压力低于水三相点的压力时，固体冰可以直接转化为气态水蒸气，即冰晶升华。本产品是对含有大量水的物料进行预冻，使物料中的游离水结晶凝固成固体，然后在真空条件下使物料中的冰晶升华，冰晶升华后除去物料中的部分吸附水，后得到冻干材料。一般情况下，95-99%的水分可以通过冷冻干燥去除。
真空冷冻干燥机在使用时要注意哪些操作？
1.在进行干燥前，首先将样品物质进行简单处理，使样品形状大小一致，松散平铺在金属盘上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
2.样品容器要放在金属板上，不要使容器互相叠压，容器与金属板不要有间隔。
3.由于各种样品物质性质不同，所需的低温度，保持的时间也不同，一般含水量高的，营养物质丰富，带有特殊气味的物体，都要求急速冷冻，以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
4.在对样品物质进行冷冻时，一般要求样品冷冻到设定低温度之后并保持1~2h，方可开始抽真空进行干燥处理，如果没有冻实，样品就会在真空的作用下发生破裂，如果样品是液体物质就会喷发冒出来，导致冷冻干燥失败。
5.进行冻干时，冷凝室温度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般压强为0.1~0.3mbar之间。
6.样品物质冷冻干燥时，升华是关键阶段，样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高，样品获得的热量就多，升华干燥时间就短；板层温度设定低，样品获得的热量就少，升华时间就长；层板温度过高，产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻，导致冻干失败；层板温度过低，产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。
因此，板层的温度设定是关键。要随时观察样品物质颜色的变化，随时调整样品室设定温度，样品室温度在升华阶段一般应保持20~-10℃，10~18h；最后为样品*干燥要将温度升到0℃以上，并保持4~6h。
